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桂龍咳喘寧膠囊-肉桂酸的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 桂龍咳喘寧膠囊-肉桂酸的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
桂龍咳喘寧膠囊-肉桂酸的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定桂龍咳喘寧膠囊中肉桂酸的含量。

本方法適用于中成藥桂龍咳喘寧膠囊。

方法原理:

供試品用稀甲醇提取,過濾,濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長285nm處檢測肉桂酸的峰面積,計算出其含量。

試劑:

1.甲醇

2.乙腈

3. 磷酸溶液,0.1%

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按肉桂酸峰計應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:乙腈 0.1%磷酸溶液 = 30 70

2.2 檢測波長:285nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1.稱取供試品

精密稱取本品約1g,為供試品。

2.對照品溶液的制備

精密稱取經(jīng)五氧化二磷干燥至恒重的肉桂酸對照品10mg,置100mL棕色瓶中,用50%甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取0.7mL,置10mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻(每1mL含肉桂酸0.007mg)。

3.供試品溶液的制備

供試品置100mL棕色量瓶中,精密加入50%甲醇50mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,用微孔濾膜(0.45mm)濾過,取濾液作為供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長285nm處測定肉桂酸(C9H8O2)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p555。

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