清開靈口服液－黃芩苷的測(cè)定－高效液相色譜

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定清開靈口服液中黃芩苷的含量。

供試品用乙醇提取并稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)278nm處檢測(cè)黃芩苷的峰面積，計(jì)算出其含量。

1 甲醇

2 四氫呋喃

3 乙醇，70％

4 鹽酸溶液，6mol/L

5 磷酸溶液，0.055%

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按黃芩苷計(jì)應(yīng)不低于4500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 四氫呋喃 0.055%磷酸溶液 = 4 0 10 60

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm

2.3 柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密量取本品1mL為供試品。

2.對(duì)照片溶液的制備

精密稱取黃芩苷對(duì)照品5mg，置50mL量瓶中，加70％乙醇適量，置水�。�70°C)中振搖使溶解，放冷，用70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取3mL，置10mL量瓶中，用70％乙醇稀釋至刻度，搖勻（每1mL含黃芩苷0.03mg)。

3.供試品溶液的制備

供試品置離心管中，滴加6mol/L鹽酸溶液1滴，攪勻，離心，棄上清液，沉淀加70％乙醇稀釋至刻度，置水�。�70°C)中振搖使溶解，定量轉(zhuǎn)移至50mL量瓶中，放冷，用70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置5mL量瓶中，用70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)278nm處測(cè)定黃芩苷（C₂₁H₁₈O₁₁)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p609。