益心通脈顆粒－丹參酮ⅡA的測(cè)定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定益心通脈顆粒中丹參酮ⅡA的含量。

本方法適用于中成藥益心通脈顆粒。

本品加二氯甲烷-甲醇（1：1)的混合溶液超聲處理，放冷，濾液取適量蒸干，殘?jiān)�加甲醇溶解，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)268nm處檢測(cè)丹參酮Ⅱ_A的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2.二氯甲烷-甲醇（1：1)的混合溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丹參酮Ⅱ_A計(jì)算應(yīng)不低于4500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 水=76 24

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：268nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約5g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取丹參酮Ⅱ_A對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1mL含20mg溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約5g，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，加二氯甲烷-甲醇（1：1)的混合溶液20mL，密塞，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，濾過，濾液置50 mL棕色量瓶中，用二氯甲烷-甲醇（1：1)的混合溶液洗滌容器與濾器，洗液并入同一量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20 mL，減壓蒸干，殘?jiān)�加甲醇適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至5 mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)268nm處測(cè)定丹參酮Ⅱ_A（C₁₉H₁₈O₃)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p574。