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左金丸—吳茱萸次堿的測定—高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 左金丸—吳茱萸次堿的測定—高效液相色譜法
方法名稱:
左金丸吳茱萸次堿的測定—高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定左金丸中吳茱萸次堿的含量。

本方法適用于中成藥制劑左金丸。

方法原理:

供試品于錐形瓶中,加乙醇溶解,超聲提取。提取液過濾后進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長345nm處檢測吳茱萸次堿的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 乙醇

3. 乙腈

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Intersil C18色譜分析柱(4.6mm ID×250mm, 粒徑5um),理論板數(shù)為2100。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相:乙腈 10%乙腈=50 50

2.2 檢測波長:345nm

試樣制備:

1.對照品溶液的制備

對照品貯備液為10ug/ml乙醇溶液。精密量取吳茱萸次堿對照品貯備液3ml,置25ml 量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每ml含吳茱萸次堿12ug)。

2. 供試品溶液的制備

取左金丸12g,研為細(xì)粉。取左金丸細(xì)粉0.7g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,加入精密量取的乙醇25ml,精密稱定,水浴加熱提取60min,放冷至室溫,再精密稱定,補(bǔ)足減失的溶劑,混勻,用0.45um濾膜濾過,即得。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

精密量取吳茱萸次堿對照品貯備液適量,用乙醇稀釋成系列濃度(n=5),分別取20ul 注入液相色譜儀,記錄色譜峰面積,以峰面積均值X (n=3)對進(jìn)樣濃度Y (ug/ml) 線性回歸,得回歸方程。

2. 供試品的測定

分別精密吸取上述供試品溶液20μL注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長345nm處測定吳茱萸次堿的吸收值,計算出其含量。

參考文獻(xiàn):

潘敏翔,劉昌葉,常華,趙淼,韌。HPLC測定左金丸中吳茱萸次堿含量,藥物實踐雜志,2002,20(4):236-237.

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