方法名稱(chēng):
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方法名稱(chēng): |
藿膽丸—百秋里醇的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定藿膽丸中百秋里醇的含量。 本方法適用于中成藥藿膽丸。 |
方法原理: |
供試品經(jīng)甲苯溶解,注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)百秋里醇的含量。 |
試劑: |
1. 甲苯 2. 氯化鈉 3. 正十八烷 |
儀器設(shè)備: |
1儀器 1.1氣相色譜儀 1.2色譜柱 OV-101毛細(xì)管柱 (25m × 0.2mm) 2色譜條件 2.1柱溫:程序升溫,110-150℃,每分鐘升高5 ℃;150-220℃,每分鐘升高4℃,保留10分鐘。 2.2 載氣流速:50mL/min 2.3 氣化室溫度:220℃ 2.4 檢測(cè)室溫度:220℃ |
試樣制備: |
1.對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取百秋里醇對(duì)照品適量,加甲苯制成每1mL含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。 2. 供試品溶液的制備 稱(chēng)取藿膽丸10g,研細(xì),精密稱(chēng)取5g粉末,置揮發(fā)油提取器中,加入125mL蒸餾水,加入氯化鈉至近飽和。于油水分離器中加入甲苯3mL,提取2h,放冷,分離甲苯溶液并以適量洗滌油水分離器兩次,甲苯溶液于5mL容量瓶中定容,精密吸取0.2mL置10mL容量瓶中,精密加入正十八烷內(nèi)標(biāo)液0.75mL,甲苯稀釋至刻度,作為供試品溶液。 注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1.供試品溶液的測(cè)定 分別精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各1mL,注入氣相色譜儀,測(cè)定。 注:氣相色譜法:進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃;進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升;柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器,檢測(cè)溫度一般高于柱溫,并不得低于100℃,以免水氣凝結(jié),通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn): |
李曉巖、張冬梅. 藿膽丸中百里秋醇?xì)庀嗌V法測(cè)定. 藥品檢驗(yàn):46-47. |