方法名稱:
冰硼散—硼砂的測定—熒光光度法
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方法名稱: |
冰硼散—硼砂的測定—熒光光度法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用熒光光度法測定冰硼散中硼砂的含量。 本方法適用于中成藥冰硼散。 |
方法原理: |
根據(jù)硼在近中性的水溶液中與核固紅形成具有熒光的配合物,采用熒光光度法,在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測定冰硼散中硼砂的含量。 |
試劑: |
KH2PO4-Na2HPO4緩沖溶液(0.4mol/L,PH=7) |
儀器設(shè)備: |
熒光分光光度計 |
試樣制備: |
1.對照品溶液的制備 稱取分析純硼砂0.4411g,用雙蒸水溶解稀釋至50mL制成硼砂標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1.0mg/mL。 2.標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 準(zhǔn)確吸取上述對照品硼砂儲備溶液0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7mL分別置于七個25mL容量瓶中,加1.0mL核固紅溶液,5.0mLPH為7磷酸鹽緩沖溶液用雙蒸水稀釋至刻度,作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3.供試品溶液的制備 精密稱取冰硼散100mg于25mL容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度即為供試品溶液。 4.供試品測定溶液的制備 精密量取上述供試品溶液1.0mL置25mL量瓶中,加1.0mL核固紅溶液,5.0mLPH為7磷酸鹽緩沖溶液用雙蒸水稀釋至刻度,作為供試品測定溶液。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟: |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 將上述硼砂標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液放置1h后,用0.02%核固紅溶液為空白,用930熒光光度計在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測出熒光強度,以熒光強度對濃度進行線性回歸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 2.供試品溶液測定 將上述供試品測定溶液放置1h后,用0.02%核固紅溶液為空白,用熒光光度計在激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為530和544nm下測出硼砂的熒光強度,計算供試品中硼砂的含量。 |
參考文獻: |
邊洪榮,韓剛,趙瑞蒲. 冰硼散中硼砂測定方法的改進.中國藥事,1998,12(2):110-111 |