方法名稱： |
九一散—紅粉的測定—容量滴定法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用容量滴定法測定九一散中紅粉的含量。 本方法適用于由紅粉、煅石膏2味中藥制成的九一散。 |
方法原理： |
供試品5g置100mL磨口具塞三角瓶中，加稀硝酸25ml，振搖使散劑及紅粉溶解，加20ml水，過濾，另取30ml水分次洗滌燒瓶和漏斗，洗液過濾并入濾液中，加水30ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用0.064mol/L硫氰酸銨滴定。每1ml的0.1mol/L硫氰酸銨液相當(dāng)于10.83mg的氧化汞（HgO)，計算出其含量。 |
試劑： |
1. 稀硝酸（分析純) 2. 硫酸鐵銨、硫氰酸銨（分析純) |
儀器設(shè)備： |
分析天平，三角燒瓶，滴定管等 |
試樣制備： |
稱取供試品 精密稱取藥粉5g。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
供試品5g置100mL磨口具塞三角瓶中，加稀硝酸25ml，振搖使散劑及紅粉溶解，加20ml水，過濾，另取30ml水分次洗滌燒瓶和漏斗，洗液過濾并入濾液中，加水30ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用0.064mol/L硫氰酸銨滴定。每1ml的0.1mol/L硫氰酸銨液相當(dāng)于10.83mg的氧化汞（HgO)，計算其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
王萍，王國棟，于新蘭. 消痔栓1號中紅粉含量測定方法的研究. 新疆中醫(yī)藥，2003，21(5)：87-88. |
