冠心蘇合丸—冰片(龍腦和異龍腦)的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定冠心蘇合丸中冰片（龍腦和異龍腦)的含量。

本方法適用于中成藥冠心蘇合丸。

供試品研細后，加入內(nèi)標正十五烷溶液與乙酸乙酯振搖溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片（龍腦和異龍腦)的總含量。

1. 乙酸乙酯

2 .正十五烷

3 .硅藻土

4 .聚乙二醇 (PEG) -20M

1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫140℃。理論塔板數(shù)按正十五烷峰計算應(yīng)不低于1200。

1. 內(nèi)標溶液的制備

精密稱取正十五烷適量，加乙酸乙酯溶解，制成每1mL含7mg的內(nèi)標溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品10丸，研細，或精密稱取供試品10丸，每丸各取四分之一，合并，精密稱定，精密加入等量硅藻土，研勻。精密稱取適量（約相當于冰片12mg),置具塞試管中，精密加入內(nèi)標溶液1mL與乙酸乙酯4mL, 密塞，振搖使冰片溶解，靜置，取上清液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 校正因子的測定

精密稱取冰片對照品約10mg，置5mL量瓶中，精密加入內(nèi)標溶液1mL, 加乙酸乙酯至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。

2. 供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定.

注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。