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堿式碳酸鉍—鉍的測定—絡(luò)合滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 堿式碳酸鉍—鉍的測定—絡(luò)合滴定法
方法名稱:
堿式碳酸鉍—鉍的測定—絡(luò)合滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用絡(luò)合滴定法測定堿式碳酸鉍中鉍的含量。

本方法適用于堿式碳酸鉍中鉍的含量測定。

方法原理:

取供試品適量,加硝酸溶液使溶解,再加水與二甲酚橙指示液,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至淡黃色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于10.45mg的鉍,計算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 硝酸溶液

3. 二甲酚橙指示液

4. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

5. 基準氧化

6. 稀鹽酸

7. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%)

8. 氨試液

9. 鉻黑T指示劑

10. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 二甲酚橙指示液

取二甲酚橙0.2g,加水100mL使溶解。

2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)

配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。

標定:取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

3. 稀鹽酸

取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。

4. 氨試液

取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。

5. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。

7. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)

取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得。

操作步驟:

取本品約0.2g,精密稱定,加硝酸溶液(3 10)5mL使溶解,再加水100mL與二甲酚橙指示液3滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至淡黃色。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。

參考文獻:

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.824-825。

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