環(huán)吡酮胺乳膏—環(huán)吡酮胺的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定環(huán)吡酮胺乳膏中環(huán)吡酮胺的含量。

本方法適用于環(huán)吡酮胺乳膏。

供試品經(jīng)研細(xì)后，加甲醇在溫水浴中加熱使溶解，再置冰水中冷卻，濾過(guò)，同法提取3次制成供試液，取適量加硫酸亞鐵溶液后，置暗處放置1小時(shí)，置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，于440nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算出其含量。

1. 甲醇

2. 硫酸亞鐵溶液

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

1. 硫酸亞鐵溶液

取硫酸亞鐵0.6g，加冰醋酸0.6mL，加水溶解并稀釋至25mL，搖勻。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱(chēng)取環(huán)吡酮胺對(duì)照品約30mg，置100mL量瓶中，加甲醇適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得對(duì)照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密稱(chēng)取供試品適量（約相當(dāng)于環(huán)吡酮胺30mg)，加甲醇25mL，在溫水浴中加熱使溶解，再置冰水中冷卻，濾過(guò)，同法提取3次，合并濾液，置100mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至稱(chēng)取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5mL，分別置25mL棕色量瓶中，加甲醇15mL，搖勻，精密加硫酸亞鐵溶液1.5mL，搖勻，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，置暗處放置1小時(shí)，照紫外-可見(jiàn)分光光度法，于波長(zhǎng)440nm處測(cè)定吸收度。

注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.305。