塞替派—塞替派的測定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法測定塞替派（C₆H₁₂N₃PS)的含量。

本方法適用于塞替派的含量測定。

取本品置具塞錐形瓶中，加15%硫氰酸鉀溶液使溶解，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L)，搖勻，放置20分鐘，加甲基紅指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當于6.307mg的C₆H₁₂N₃PS，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 15%硫氰酸鉀溶液

3. 甲基紅指示液

4. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

5. 酚酞指示液

6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

7. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

8. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

9. 基準無水碳酸鈉

1. 甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，加水稀釋至200mL，即得。

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數(shù)日，澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

4. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

5.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

取本品0.1g，置具塞錐形瓶中，加15%硫氰酸鉀溶液40mL使溶解，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L)25mL，搖勻，放置20分鐘，加甲基紅指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.821。