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氨茶堿—乙二胺和無水茶堿的測定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 氨茶堿—乙二胺和無水茶堿的測定—中和滴定法
方法名稱:
茶堿—乙二胺和無水茶堿的測定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定氨茶堿中乙二胺和無水茶堿的含量。

本方法適用于氨茶堿。

方法原理:

乙二胺:取本品適量,加水使溶解后,加入茜素磺酸鈉指示液,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色,讀出硫酸滴定液的使用量,計(jì)算,即得。

無水茶堿:取上述滴定后的溶液,加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)后,振搖,迅速用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計(jì)算,即得。

試劑:

1. 水(新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

4. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

5.茜素磺酸鈉指示液

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6.0g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時,應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

3.3 硫酸滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸3mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙。?mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)

配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加環(huán)糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。

3.茜素磺酸鈉指示液

取茜素磺酸鈉0.1g,加水100mL使溶解,即得。

操作步驟:

二乙胺:精密稱取供試品0.25g,加水25mL使溶解,加茜素磺酸鈉指示液8滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定溶液顯黃色,讀出硫酸滴定液使用量,計(jì)算,每1mL硫酸滴定液(0.05 mol/L)相當(dāng)于3.005mg的二乙胺(C2H8N2)。

無水茶堿:取上述滴定后的溶液,加硝酸銀滴定液(0.1 mol/L)20mL,振搖,迅速用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯紅色,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計(jì)算,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1 mol/L)相當(dāng)于18.02mg的無水茶堿。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

注2:“水分測定”用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版二部,p.616。

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