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二丁顆粒-秦皮乙素的測定-高效液相色譜法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 二丁顆粒-秦皮乙素的測定-高效液相色譜法
方法名稱:
二丁顆粒秦皮乙素的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測定二丁顆粒中秦皮乙素的含量。

本方法適用于中成藥二丁顆粒。

方法原理:

本品加甲醇超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長353nm處檢測秦皮乙素的吸收值,計算出其含量。

試劑:

1. 甲醇

2. 冰醋酸

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按秦皮乙素峰計算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:甲醇 水 冰醋酸=20 80 0.4

2.2檢測波長:353nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密稱定本品2.5g或0.3g(無蔗糖),為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取秦皮乙素對照品適量,加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下的本品研細(xì),取約2.5g或0.3g(無蔗糖),精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長353nm處測定秦皮乙素(C9H6O4)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻(xiàn):
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p293。
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