公開(公告)號 | CN1283654C |
公開(公告)日 | 2006.11.08 |
申請(專利)號 | CN03151475.8 |
申請日期 | 2003.09.29 |
專利名稱 | 一種鵝去氧膽酸的制備方法 |
主分類號 | C07J9/00(2006.01)I |
分類號 | C07J9/00(2006.01)I |
分案原申請?zhí)? | |
優(yōu)先權(quán) | |
申請(專利權(quán))人 | 華東理工大學(xué) |
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 曹學(xué)君;何潔敏 |
地址 | 200237上海市徐匯區(qū)梅隴路130號 |
頒證日 | |
國際申請 | |
進(jìn)入國家日期 | |
專利代理機(jī)構(gòu) | 上海順華專利代理有限責(zé)任公司 |
代理人 | 談順法 |
國省代碼 | 上海;31 |
主權(quán)項(xiàng) | 一種鵝去氧膽酸的制備方法,其特征是,所用的膽汁為家禽膽汁或動(dòng)物來源的膽汁,包括以下步驟:(1)總膽汁酸的鈣鹽制備:按膽汁體積加入工業(yè)氫氧化鈉至其濃度為1-3mol/L,加熱煮沸3-24小時(shí),皂化結(jié)束后按膽汁體積12-20%加入CaCl2,攪拌,離心過濾,收集沉淀;(2)脫色與沉淀轉(zhuǎn)化:將鈣鹽濾餅懸浮于3-10倍量的水中,加入工業(yè)雙氧水使?jié)舛冗_(dá)到混懸液體積的0.1-2%進(jìn)行脫色,然后按膽汁重量的6-12%加入碳酸鈉固體,使之沉淀轉(zhuǎn)化,過濾,收集濾液;濾餅用少量水洗滌,合并濾液與洗滌液,加鹽酸至pH1-5之間,攪拌放置,充分沉淀,離心過濾,收集濾餅,即得粗制鵝去氧膽酸;將鵝去氧膽酸粗品加水混懸,用NaOH調(diào)至固體物溶解,按粗品濕重的1∶0.1-0.5加入無水氯化鈣使形成鈣鹽沉淀,將鵝去氧膽酸鈣鹽沉淀懸于1-6mol/L HCl中,使鈣鹽沉淀轉(zhuǎn)化為游離的鵝去氧膽酸;(3)大孔吸附劑層析純化:將初步純化的鵝去氧膽酸的粗品用酒精溶解,調(diào)整酒精濃度至30-50%,上大孔吸附樹脂層析柱,用50%酒精溶液洗滌,繼之用60%乙醇洗脫;用薄層層析檢測外觀純一的鵝去氧膽酸斑點(diǎn),將經(jīng)薄層檢定為外觀鵝去氧膽酸純點(diǎn)的洗脫液合并,獲得純度為95%的鵝去氧膽酸;對于動(dòng)物膽汁,將膽紅素提取后的殘?jiān)礉裰?∶4加水懸浮,照家禽膽汁相同的方法進(jìn)行皂化,其后的步聚完全相同。 |
摘要 | 本發(fā)明涉及從家禽及動(dòng)物膽汁中提取純化鵝去氧膽酸的工業(yè)化制備方法。其過程包括通過堿液皂化膽汁、制備總膽汁酸的鈣鹽沉淀、雙氧水及活性炭脫色、碳酸鈉及鹽酸轉(zhuǎn)化鵝去氧膽酸鈣鹽沉淀及大孔吸附樹脂純化等步驟。整個(gè)工藝具有環(huán)境友好,安全無毒,低成本,易于大規(guī)模操作的優(yōu)點(diǎn)。 |
國際公布 |