方法名稱: |
黃柏及其制劑燒傷酊—鹽酸小檗堿的含量測(cè)定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于黃柏及其制劑燒傷酊中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理: |
本品細(xì)粉加甲醇-鹽酸(100∶1)50ml,加熱回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在345nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀:惠普HP-1050 四元梯度泵;HP-1050 DAD檢測(cè)器;HP化學(xué)工作站(美國(guó)惠普)。 色譜條件 色譜柱:美國(guó)Hypersil(100×4.6mm,5μm)分析柱;流動(dòng)相:乙酸乙酯-甲酸-無(wú)水乙醇(110:30:60);檢測(cè)波長(zhǎng):345nm;流速:1.0mL/ min;柱溫:40℃;進(jìn)樣量:5μl。 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml 含68μg的溶液,搖勻,作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 黃柏藥材:將黃柏藥材粉碎,于80℃干燥至恒重,精密稱取0.5g,加甲醇-鹽酸(100∶1)50ml,加熱回流2小時(shí),過(guò)濾,提取2 次,合并濾液,將濾液濃縮至2ml,殘?jiān)右宜嵋阴?甲酸-無(wú)水乙醇溶液(110∶30∶60)使溶解,并定容至50ml,搖勻,用0.45μm 微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液,即得;燒傷酊:精密量取本品3ml,置25ml容量瓶中,用甲醇釋至刻度,搖勻,制成供試品溶液,經(jīng)0.45μm 濾膜過(guò)濾,取續(xù)濾液,即得。 |
操作步驟: |
在選定的色譜條件下,分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各5μl進(jìn)樣,測(cè)定峰面積值,按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
刑俊波,王曉. 高效液相色譜法測(cè)定黃柏及其制劑中鹽酸小檗堿含量的研究. 中醫(yī)藥學(xué)刊. 2003,21(11):1978~1979 |
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