方法名稱： |
中藥燒燙傷凝膠—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于中藥燒燙傷凝膠中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加三氯甲烷加熱回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在350nm處測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 515 型高效液相色譜儀；Waters 2487型紫外檢測器。 色譜條件 依利特-C18色譜柱(250mm×4.6mm，5μm，中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所)；流動(dòng)相：乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液(30∶70)；檢測波長：350nm；流速：1.0mL/min；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：10μL。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸小檗堿對照品26.64 mg，置100mL 容量瓶中，加甲醇使溶解，定容至刻度，搖勻，制成每1mL 含266.4μg的溶液，即得。 供試品溶液的制備 精密稱取燒燙傷凝膠約5g置錐形瓶中，加水25mL，氨水1mL，搖勻，置水浴上加熱回流使溶解，放冷，加入三氯甲烷25mL，繼續(xù)加熱回流30min，放冷，分取三氯甲烷層，水層用三氯甲烷洗滌2次，每次15mL，合并三氯甲烷液，以無水硫酸鈉脫水，再用三氯甲烷洗滌無水硫酸鈉2次，每次10mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，殘?jiān)雍?%鹽酸的甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中，加含1%鹽酸的甲醇稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
王燕萍，王福成，馬瀟. 中藥燒燙傷凝膠質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的色譜研究. 分析測試技術(shù)與儀器. 2006，12(1)：30～33 |
