復方丹參片—丹參酮ⅡA的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定復方丹參片中丹參酮ⅡA的含量。

本方法適用于中藥制劑復方丹參片。

供試品于錐形瓶中，加95%乙醇浸泡，超聲處理，過濾，濾液水浴蒸干，殘渣加95%乙醇溶解，離心，上清液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長460nm處檢測丹參酮ⅡA的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 乙醇

3. 醋酸

4. 醋酸銨

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

Shimpack CLC-ODS色譜柱（150×6.0mm，5μm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.2mol/L醋酸銨溶液 甲醇 = 1 5

2.2 檢測波長：460nm

2.3柱溫：35℃

1. 稱取供試品

精密稱取本品2片去糖衣后研細的藥粉（過5號篩，80目)。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取丹參酮ⅡA對照品2mg，置10mL量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取此溶液1.0mL，置10mL量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，得每1mL含丹參酮ⅡA20μg的對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

取供試品置15mL具塞試管中，加入95%乙醇10mL浸泡，超聲振蕩10min，過濾，同法浸提3次，合并3次的濾液。濾液置水浴蒸干，殘渣用95%乙醇溶解定容至5mL，于12000r/min離心5min，上清液濾過，濾液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1. 標準曲線繪制

精密吸取上述對照品溶液不同量注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長460nm處測定丹參酮ⅡA的吸收值，以進樣量對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長460nm處測定丹參酮ⅡA的吸收值，計算出其含量。

蔣學華，許啟榮，羅娟等. 高效液相色譜法測定復方丹參片中丹參酮ⅡA的含量. 華西藥學雜志，1996，11（2)：102-104.