地西泮原料藥—地西泮的測定—非水滴定法

本方法采用滴定法測定地西泮原料藥中地西泮的含量。

供試品加冰醋酸與醋酐溶解后，加結晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯綠色，根據(jù)滴定液使用量，計算地西泮的含量。

1.冰醋酸

2.醋酐

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L)

4.結晶紫指示液

5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

1.氯酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70~72%)8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙�；�，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2.晶紫指示液

取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

精密稱取供試品約0.2g，加冰醋酸與醋酐各10mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L)相當于28.47mg的C₁₆H₁₃ClN₂O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。