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含苦參制劑—苦參片—氧化苦參堿—HPLC

  
方法名稱:
  含苦參制劑—苦參片苦參堿—HPLC
應(yīng)用范圍:
  本方法適用于苦參片中氧化苦參堿含量的測定
方法原理:
 本品加氯仿振搖提取,經(jīng)液相色譜分離,在215 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    Agilent1100高效液相色譜儀;工作站為大連依利特公司Echrom98

色譜條件    色譜柱:Inertsil-NH2(4.6 mm ×150 mm,5 μm);流動相:乙腈-磷酸水溶液(pH=2)-無水乙醇(80∶10∶12);流速:1 mL/min;檢測波長:215 nm;柱溫:室溫
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    精密稱取在105 ℃干燥至恒重的氧化苦參堿對照品適量,加流動相制成每mL60 μg的溶液,作為對照品溶液。

供試品溶液的制備    取本品10片,除去包衣,研細(xì),精密稱定約1.0 g,加鹽酸液(0.2 mol/L)5 mL使溶解,用濾紙濾入分液漏斗中,容器和濾紙用水10 mL分?jǐn)?shù)次洗滌,加氫氧化鈉液(1 mol/L)5 mL,搖勻,用氯仿振搖提取5次(25、20、10、10、10 mL)合并氯仿液,定容于1000 mL容量瓶中,精密吸取10 mL于蒸發(fā)皿中揮盡溶劑,殘渣用流動相轉(zhuǎn)溶于5 mL容量瓶中,定容至刻度,搖勻,用微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
   分別精密吸取對照液以及供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  邢秀芳,姚敏,于喜水等.高效液相色譜法測定苦參片中苦參堿含量.黑龍江醫(yī)藥. 2003.16(2):87~89
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