黑氧化鐵---過氧化鐵的測定---氧化還原滴定法

本方法采用滴定法測定黑氧化鐵中過氧化鐵的含量。

本方法適用于黑氧化鐵。

供試品置具塞錐形瓶中，加鹽酸（1→2)30mL，加熱使溶解，繼續(xù)加熱至微沸，滴加新鮮配制氯化亞錫試液至溶液夜色港變?yōu)闊o色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞試液4mL，搖勻，再加硫酸3mL與磷酸3mL，加0.2％二苯胺磺酸鈉指示液6滴，用重鉻酸鉀滴定液（0.01667 mol/L)滴定至溶液顯紫藍(lán)色并持續(xù)30秒，計算黑氧化鐵的含量。

1.鹽酸（1→2)

2.氯化亞錫試液（新鮮配制)

3.二氯化汞試液：取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100mL，即得。

4.硫酸

5.磷酸

6.重鉻酸鉀滴定液（0.01667 mol/L)

7. 0.2％二苯胺磺酸鈉指示液

1.氯化亞錫試液（新鮮配制)

取氯化亞錫1.5g，加水10mL與少量的鹽酸使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。

2.重鉻酸鉀滴定液（0.01667 mol/L)

配制：取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

取本品約0.15g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加鹽酸（1→2)30mL，加熱使溶解，繼續(xù)加熱至微沸，滴加新鮮配制氯化亞錫試液至溶液夜色港變?yōu)闊o色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞試液4mL，搖勻，再加硫酸3mL與磷酸3mL，加0.2％二苯胺磺酸鈉指示液6滴，用重鉻酸鉀滴定液（0.01667 mol/L)滴定至溶液顯紫藍(lán)色并持續(xù)30秒。每1mL重鉻酸鉀滴定液（0.01667 mol/L)相當(dāng)于7.72mg的Fe₃O₄。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p913。