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阿司匹林片—阿司匹林的測(cè)定—中和滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫(kù)中心 藥學(xué)論壇 阿司匹林片—阿司匹林的測(cè)定—中和滴定法
方法名稱:
阿司匹林片—阿司匹林的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測(cè)定阿司匹林片中阿司匹林的含量。

本方法適用于阿司匹林片。

方法原理:

供試品加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)溶解后,加酚酞指示液,滴加氫氧化鈉滴定液至溶液顯粉紅色,再精密加氫氧化鈉滴定液,置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖,迅速放冷至室溫,用硫酸滴定液滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算阿司匹林的含量。

試劑:

1. 中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)

2. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

4. 酚酞指示液

5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

6. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

7. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取氫氧化鈉適量,加水振搖使溶解成飽和溶液,冷卻后,置聚乙烯塑料瓶中,靜置數(shù)日,澄清后備用。取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g,精密稱定,加新沸過(guò)的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。

貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內(nèi)各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫酸3mL,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙。?mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。

3. 酚酞指示液

取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。

3.5 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。

操作步驟:

取供試品10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于阿司匹林0.3g),置錐形瓶中,加中性乙醇(對(duì)酚酞指示液顯中性)20mL,振搖使阿司匹林溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色,再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40mL,置水浴上加熱15分鐘并時(shí)時(shí)振搖,迅速放冷至室溫,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.283。

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