方法名稱:
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方法名稱: |
碳酸鈣—碳酸鈣的測定—絡(luò)合滴定法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用絡(luò)合滴定法測定碳酸鈣的含量。 |
方法原理: |
取供試品適量,用少量水潤濕,加稀鹽酸溶解后,加水稀釋,搖勻,精密量取適量,置錐形瓶中,加水與氫氧化鉀溶液(1→10)使pH值大于12,加鈣紫紅素指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.005mg的碳酸鈣,計(jì)算,即得。 |
試劑: |
1. 水(新沸放置至室溫) 2. 氫氧化鉀溶液(1→10) 3. 鈣紫紅素指示劑 4. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 5. 基準(zhǔn)氧化鋅 6. 稀鹽酸 7. 甲基紅的乙醇溶液(0.025%) 8. 氨試液 9. 鉻黑T指示劑 10. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0) |
儀器設(shè)備: |
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試樣制備: |
1. 鈣紫紅素指示劑 取鈣紫紅素0.1g,加無水硫酸鈉10g,研磨均勻,即得。 2. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L) 配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過的冷水使成1000mL,搖勻。 標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。 貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。 3. 稀鹽酸 取鹽酸234mL,加水稀釋至1000mL,即得。本液含HCl應(yīng)為9.5-10.5%。 4. 氨試液 取濃氨溶液400mL,加水使成1000mL,即得。 5. 鉻黑T指示劑 取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。 6. 氨-氯化銨緩沖液(pH10.0) 取氯化銨5.4g,加水20mL溶解后,加濃氨溶液35mL,再加水稀釋至100mL,即得。 |
操作步驟: |
取本品約1g,精密稱定,置250mL量瓶中,用少量水潤濕,加稀鹽酸溶解后,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取25mL,置錐形瓶中,加水25mL與氫氧化鉀溶液(1→10)5mL使pH值大于12,加鈣紫紅素指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。 松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí),將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時(shí),冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計(jì)算供試品中含水量(%)。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.826。 |