碳酸鈣顆粒—鈣的測定—絡合滴定法

本方法采用絡合滴定法測定碳酸鈣顆粒中鈣的含量。

本方法適用于碳酸鈣顆粒中鈣的含量測定。

取裝量差異項下的內容物，混合均勻，研細，取適量熾灼至完全炭化，再移至700-800℃熾灼約2小時，放冷，殘渣用少量水潤濕，加稀鹽酸，微溫使溶解，用水分次轉移至燒瓶中，用氫氧化鈉試液調pH值至5-6，加酒石酸溶液，加三乙醇胺溶液，加氫氧化鈉試液與鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于2.004mg的碳酸鈣，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 酒石酸溶液（1→5)

3. 三乙醇胺溶液（3→100)

4. 氫氧化鈉試液

5.鈣紫紅素指示劑

6. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

7. 基準氧化鋅

8. 稀鹽酸

9. 甲基紅的乙醇溶液（0.025%)

10. 氨試液

11. 鉻黑T指示劑

12. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100mL，即得。本品應臨用新制。

2.鈣紫紅素指示劑

取鈣紫紅素0.1g，加無水硫酸鈉10g，研磨均勻，即得。

3. 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)

配制：取乙二胺四醋酸二鈉19g，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。

標定：取于800℃灼燒至恒重的基準氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25mL與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)10mL，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當于4.069mg的氧化鋅。根據本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。

4. 稀鹽酸

取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.5-10.5%。

5. 氨試液

取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

6. 鉻黑T指示劑

取鉻黑T0.1g，加氯化納10g，研磨均勻，即得。

7. 氨-氯化銨緩沖液（pH10.0)

取裝量差異項下的內容物，混合均勻，研細，精密量取適量（約相當于鈣0.03g)，置坩堝中，緩緩熾灼至完全炭化，再移至700-800℃熾灼約2小時，放冷，殘渣用少量水潤濕，加稀鹽酸5mL，微溫使溶解，用70mL水分次轉移至燒瓶中，用氫氧化鈉試液調pH值至5-6，加酒石酸溶液（1→5)2mL，加三乙醇胺溶液（3→100)5mL，加氫氧化鈉試液15mL與鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.826-827。