十滴水—揮發(fā)性化學(xué)成分分析—氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法

本方法采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對十滴水的揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行分析。

本方法適用于由樟腦、按油、肉桂、小茵香、干姜、大黃、辣椒七味中藥材組方而成的十滴水軟膠囊。

在氣相色譜質(zhì)譜的總離子流圖上,將每個色譜峰的質(zhì)譜數(shù)據(jù)通過計算機(jī)檢索系統(tǒng),在NIST107譜庫中檢索, 檢測出樟腦、桉油精、桂皮醛、茴香醚為主要揮發(fā)性成分。

1. 無水乙醇（分析純)

2. 氯仿（分析純)

1 儀器

1.1氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀

1.2 色譜柱

彈性石英毛細(xì)管柱(30mx0.25mmx0.25mm)

2 色譜條件

2.1載氣:氦氣

2.3柱溫: :80℃(5 min)－5℃/min－150℃－25℃/min－250 ℃(2 min)

2.4柱流速:1mL/ min

2.5進(jìn)樣口溫度:250℃

2.6 GC/MS接口溫度:230℃

2.7分流進(jìn)樣量: 分流比1:10，進(jìn)樣量0.4mL

3質(zhì)譜條件

3.1 EI離子源：電子能量:70eV

3.2 掃描范圍:33-500 amu

3.3 檢測電壓:1.2 kV

3.4 譜庫NIST107譜庫

軟膠囊:精密稱取十滴水軟膠囊內(nèi)容物0.7688g（相當(dāng)于兩粒量)于25 mL容量瓶中，加氯仿一無水乙醇溶液(8 2)至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液。

1.質(zhì)譜條件:　 EI離子源，電子能量:70eV，掃描范圍:33-500 amu，檢測壓:1 .2 kV，NIST107譜庫。

2. 色譜條件: 彈性石英毛細(xì)管柱(30mx0.25mmx0.25mm)，柱溫:80℃(5 min)－5℃/min－150℃－25℃/min－250 ℃(2 min)，進(jìn)樣口溫度:250℃，GC/MS接口溫度:230℃，載氣:He，柱流速1 mL/min，分流進(jìn)樣，分流比1:10，進(jìn)樣量0.4mL。

孫秀燕 劉桂 王素娟.GC-MS法在“十滴水”制劑質(zhì)量分析研究中的運用.分析試驗室，2002，21（5)：36-37.