吲哚美辛栓－吲哚美辛－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定吲哚美辛栓中吲哚美辛的含量。

本方法適用于吲哚美辛栓。

供試品加流動(dòng)相溶解并稀釋制成供試液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長228nm處檢測吲哚美辛的峰面積，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 冰醋酸溶液（0.1mol/L)

3. 乙醇

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按吲哚美辛峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.1mol/L冰醋酸溶液 乙腈=50 50

2.2 檢測波長：228nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對照品溶液的制備

精密稱取吲哚美辛對照品約25mg，置50mL量瓶中，加乙醇適量，振搖使溶解，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取適理，用50%乙醇溶液稀釋制成每1mL中約含0.1mg的溶液，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品10粒，精密稱定，仔細(xì)切碎，混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于吲哚美辛25mg)，置50mL量瓶中，加乙醇適量，置水浴加熱使吲哚美辛溶解，放冷至室溫，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5mL，置25mL量瓶中，用50%乙醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長228nm處測定吲哚美辛（C₁₉H₁₆ClNO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.256。