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三金片含量測(cè)定方法 |
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藥物分析考試輔導(dǎo):三金片含量測(cè)定方法
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| 來源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 |
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三金片處方為：金櫻根，菝葜，羊開口，金沙藤，積雪草。
2005《中國藥典》三金片含量測(cè)定項(xiàng)下：
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（48：52）為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按羥基積雪草苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備：取本品30片（小片）或20片（大片），除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約1.5g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液25ml，回收溶劑至干，殘?jiān)铀?20m使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次15ml，合并提取液，用氨試液洗滌2次，每次15ml，取正丁醇崖，減壓回收溶解至干，殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的方法如：肖雋等柱前衍生化HPLC法測(cè)定三金片中積雪草苷的含量，采用Shimadzu LC-4A高效液相色譜儀，固定相為Spherisorb ODS C18 柱(4.4 mm×250mm, 5μm) ，流動(dòng)相為甲醇-四氫呋喃-水(90：4：6，0.1%三乙胺)，柱溫25℃，流速0.8mL/min，檢測(cè)波長235nm。樣品依次用醋酸乙酯和乙醇回流提取，正丁醇萃取。結(jié)果積雪草苷0.396～3.960μg與峰面積比呈線性關(guān)系，r=0.9985，平均回收率為99.2%，RSD為2.7%(n= 6)。
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 |
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