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藥物分析考試輔導(dǎo):牛黃千金散含量測(cè)定方法 | |||||
| 來(lái)源：醫(yī)學(xué)全在線 更新：2007-5-24 考研論壇 | |||||
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2005《中國(guó)藥典》牛黃千金散含量測(cè)定項(xiàng)下： 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（50：50）（每100ml加磷酸二氫鉀0.34g與十二烷基磺酸鈉0.17g）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為346nm；柱溫40℃。理論板數(shù)按鹽酸小檗堿計(jì)應(yīng)不低于6000。 供試品溶液的制備：取本品，混勻，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液50ml，密塞，稱定重量，置 60℃水浴中加熱15分鐘，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用鹽酸-甲醇（1：100）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液2ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。醫(yī).學(xué).全.在.線www.med126.com 文獻(xiàn)報(bào)道的方法一般以鹽酸小檗堿為指標(biāo)，如：王靜竹等應(yīng)用反相高效液相色譜法測(cè)定了牛黃千金散中小檗堿和巴馬汀的含量，采用W aters高效液相色譜儀，Dalta Park C18 色譜柱(3.9mm×30cm)，流動(dòng)相為甲醇-乙腈-0.02mol/LH3PO4溶液(10：28：62)，流速為1.0ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng) 254nm。小檗堿和巴馬汀的線性范圍分別為為0.11～2.16μg、0.10～2.03μg。 |
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| 文章錄入：凌云 責(zé)任編輯：凌云 | |||||
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