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藥物分析考試輔導:穿心蓮片含量測定方法 | |||||
| 來源：醫(yī)學全在線 更新：2007-5-22 考研論壇 | |||||
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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（60：40）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數(shù)按穿心蓮內酯峰計算應不低于2000。 供試品溶液的制備：取本品20片（小片）或10片（大片），除去包衣，精密稱定，研細，取0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，浸泡1小時，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 10ml（剩余的續(xù)濾液備用），加在中性氧化鋁柱（200～300目，5g，內徑1.5cm）上，用甲醇20ml洗脫，收集洗脫液，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。 文獻報道的測定穿心蓮內酯的含量時，一般以甲醇-水為流動相系統(tǒng)，如：韓光等用HPLC-ELSD法測定穿心蓮片中穿心蓮內酯的含量：儀器為日本島津LC-2010高效液相色譜儀、SEDEX蒸發(fā)光散射檢測器；色譜柱為Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm, 5μm)；流動相為甲醇-水(60：40)；流速1.0mL/min；柱溫室溫。樣品用甲醇處理。醫(yī).學.全.在.線f1411.cn 測定脫水穿心蓮內酯的含量，如：黃平權等HPLC法測定穿心蓮片中脫水穿心蓮內酯的含量：儀器為日本島津LC-10A HPLC色譜儀；色譜柱為Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm,5μm)；流動相為甲醇-水(70：30)；流速1.0ml/min；檢測波長254nm；柱溫室溫。樣品用無水乙醇超聲處理。 王群英等用RP-HPLC法測定脫水穿心蓮內酯的含量：儀器為島津LC - 10Apvp 高效液相色譜儀；色譜柱為Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm,5μm)；流動相為甲醇-水-乙腈溶液(50：40：10)；流速0.8ml/min；檢測波長225nm；柱溫室溫。樣品用乙醇超聲處理。 |
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| 文章錄入：凌云 責任編輯：凌云 | |||||
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