網(wǎng)站首頁
醫(yī)師
藥師
護士
衛(wèi)生資格
高級職稱
住院醫(yī)師
畜牧獸醫(yī)
醫(yī)學考研
醫(yī)學論文
醫(yī)學會議
考試寶典
網(wǎng)校
論壇
招聘
最新更新
網(wǎng)站地圖
您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學全在線 > 藥學理論 > 中國藥品專利文獻 > 正文:雙苯氟嗪的制備方法專利檢索:專利號/專利人/發(fā)明人
    

雙苯氟嗪的制備方法

公開(公告)號 CN1326845C  
公開(公告)日 2007.07.18  
申請(專利)號 CN200310109642.7  
申請日期 2003.11.05  
專利名稱 雙苯氟嗪的制備方法  
主分類號 C07D295/108(2006.01)I  
分類號 C07D295/108(2006.01)I;A61K31/495(2006.01)I;A61P9/00(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 河北醫(yī)科大學  
發(fā)明(設計)人 王永利;陳子明;胞春和;張永健  
地址 050017河北省石家莊市中山東路361號河北醫(yī)科大學科技處  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司  
代理人 董金國  
國省代碼 河北;13  
主權項 雙苯氟嗪的制備方法,包括如下步驟: (A)首先用γ-丁內酯與氯化亞砜在催化劑無水氯化存在下反應制取γ-氯化丁酰氯,其沸點85℃/8666Pa;然后取適量二氯甲烷作溶劑,取氯化鋁作催化劑,將它們與氟苯混合,冷卻至8℃以下,滴加前述γ-氯化丁酰氯,在8-10℃下攪拌1小時,在室溫下攪拌6小時,放置過夜,冰解,水層用二氯甲烷提取,用氯化鈣干燥,然后將二氯甲烷蒸出,減壓蒸餾收集156-158℃/4533Pa的餾分,制得產(chǎn)品γ-氯代-4-氟苯-1-丁酮; (B)首先,用二苯甲醇與濃鹽酸反應制取二苯氯甲烷132-135℃/160Pa;然后,取適量無水哌嗪,無水乙醇,催化劑碘化鉀,混合,攪拌沸騰后,滴加二苯氯甲烷,回流24小時,過濾除去不溶物,將母液蒸干,用6mol/升的鹽酸將其溶解,用二氯甲烷洗滌,酸層用6mol/升的堿NaOH堿代,得過濾產(chǎn)物二苯甲基哌嗪,其mp 92-92.2℃; (C)取適量二苯甲基哌嗪、γ-氯代-4-氟苯-1-丁酮、溶劑甲基異丁酮及催化劑碘化鉀和碳酸鉀,混合,加熱回流72小時,冷卻,過濾除去不溶物,濾液用6mol/升鹽酸萃取、脫色并堿化,析出固體,過濾,用95%的乙醇重結晶,得產(chǎn)物雙苯氟嗪,其mp135-137℃。  
摘要 本發(fā)明涉及一種雙苯氟嗪的制備方法,還涉及以該制備方法制取的雙苯氟嗪在制備預防和治療哺乳動物和人類的心腦血管疾病的藥物中的應用。本發(fā)明制備方法包括如下步驟:首先用γ-丁內酯與氯化亞砜在催化劑無水氯化鋅存在下反應制取γ-氯化丁酰氯(沸點85°/8666Pa);然后取適量二氯甲烷作溶劑,取氯化鋁作催化劑,將它們與氟苯混合,冷卻至8℃以下,滴加前述γ-氯化丁酰氯,在8-10℃下攪拌1小時,在室溫下攪拌6小時,放置過夜,冰解,水層用二氯甲烷提取,用氯化鈣干燥,然后將二氯甲烷蒸出,減壓蒸餾收集156-158℃/4533Pa的餾分,制得產(chǎn)品γ-氯代-4-氟苯-1-丁酮;首先,用二苯甲醇與濃鹽酸反應制取二苯氯甲烷132-135℃/160Pa;然后,取適量無水哌嗪,無水乙醇,催化劑碘化鉀,混合,攪拌沸騰后,滴加的二苯氯甲烷,回流24小時,過濾除去不溶物,將母液蒸干,用6mol/升的鹽酸將其溶解,用二氯甲烷洗滌,酸層用6mol/升的堿NaOH堿代,得過濾產(chǎn)物二苯甲基哌嗪(mp 91.2-92.2℃);取適量二苯甲基哌嗪、γ-氯代-4-氟苯-1-丁酮、溶劑甲基異丁酮及催化劑碘化鉀和碳酸鉀,混合,加熱回流72小時,冷卻,過濾除去不溶物,濾液用6mol/升鹽酸萃取、脫色并堿化,析出固體,過濾,用95%的乙醇重結晶,得產(chǎn)物雙苯氟嗪(mp 135-137℃)。  
國際公布  
...
評論加載中...
網(wǎng) 名: (必填項)
評論內容:
關于我們 - 聯(lián)系我們 -版權申明 -誠聘英才 - 網(wǎng)站地圖 - 醫(yī)學論壇 - 醫(yī)學博客 - 網(wǎng)絡課程 - 幫助
醫(yī)學全在線 版權所有© CopyRight 2006-2046, MED126.COM, All Rights Reserved
浙ICP備12017320號-1
百度大聯(lián)盟認證綠色會員可信網(wǎng)站 中網(wǎng)驗證