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一種從種植紅豆杉葉枝中制備紫杉醇的方法

公開(公告)號 CN1244566C  
公開(公告)日 2006.03.08  
申請(專利)號 CN01131862.7  
申請日期 2001.12.18  
專利名稱 一種從種植紅豆杉葉枝中制備紫杉醇的方法  
主分類號 C07D305/14(2006.01)I  
分類號 C07D305/14(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 明溪縣天然藥物研究所  
發(fā)明(設計)人 陳建民;詹華杏;陳建軍;楊繼東;陳友土;游為貴  
地址 福建省明溪縣雪峰鎮(zhèn)民主路9號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構(gòu) 廈門市首創(chuàng)君合專利事務所有限公司  
代理人 李雁翔  
國省代碼 福建;35  
主權項 一種從種植紅豆杉葉枝中制備紫杉醇的方法,其特征在于依次包括如下步驟:(1)將種植生長了兩年以上紅豆杉的樹葉和直徑在0.5cm以下的樹枝粉碎后,在室溫下用75%~95%的乙醇浸泡24~72小時,將濾液濃縮后用體積比為4∶1~1∶4的乙酸丁酯和水萃;(2)將乙酸丁酯萃取液濃縮,得到紫杉醇含量在1%以上的紫杉醇濃縮液;(3)將濃縮液同硅膠混合制備干樣,將干樣置于填充硅膠的色譜柱中硅膠的上端,硅膠色譜柱長度為80~1800cm,柱直徑為8~220cm,硅膠粒徑為10-50μm,表面積為450m2/g;(4)將填充了干樣及硅膠的色譜柱用淋洗液梯度淋洗,淋洗液分為5個梯度,加入順序分別為環(huán)己烷、環(huán)己烷和乙酸乙酯按4∶1配比的混合液、環(huán)己烷和乙酸乙酯按1∶1配比的混合液、環(huán)己烷和乙酸乙酯按1∶4配比的混合液、乙酸乙酯,淋洗液流出色譜柱后分段收集餾分,按段將紫杉醇含量在10%~30%之間的淋洗液餾分集中起來,經(jīng)濃縮、干燥,制得中間產(chǎn)品;(5)將紫杉醇含量低于10%的紫杉醇淋洗液餾分集中收集,濃縮后,重復步驟(3)、步驟(4);(6)將步驟(4)所得的中間產(chǎn)品用乙腈溶解,用高壓液相色譜分離,色譜柱為C18硅膠填料,流動相為乙腈和水,而后將分離后的含紫杉醇的流動相進行蒸發(fā)、干燥,得到純度達99.5%以上的紫杉醇。  
摘要 本發(fā)明是一種從種植紅豆杉葉枝中制備紫杉醇的方法。使用種植生長了2-4年的紅豆杉的樹葉、樹枝,剪除直徑小于0.5cm的樹枝后粉碎,用75%-95%的乙醇浸泡24-48小時,過濾后去除廢渣,濾液濃縮后用1∶1乙酸丁酯和水分散萃取,乙酸丁酯萃取液濃縮、干燥得到1%紫杉醇粗原料;利用1%紫杉醇粗原料,經(jīng)常壓正相硅膠柱層析,以乙酸乙酯和環(huán)己烷梯度淋洗,分段收集淋洗液,將紫杉醇含量在10%-30%之間的餾分濃縮后經(jīng)反相C18高壓液相色譜法分離。得到純度為99.5%以上的紫杉醇。該方法工藝簡單、成本低、試劑溶劑無毒性、不破壞天然資源、有利于生態(tài)保護。該方法特別適用于使用種植的紅豆杉為原料生產(chǎn)紫杉醇。  
國際公布  
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