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一種依西美坦的合成工藝

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 南京長(zhǎng)澳醫(yī)藥科技有限公司/黃海燕;宋祥珍;顧天明
公開(公告)號(hào) CN1317293C  
公開(公告)日 2007.05.23  
申請(qǐng)(專利)號(hào) CN02138489.4  
申請(qǐng)日期 2002.10.24  
專利名稱 一種依西美坦的合成工藝  
主分類號(hào) C07J1/00(2006.01)I  
分類號(hào) C07J1/00(2006.01)I  
分案原申請(qǐng)?zhí)?  
優(yōu)先權(quán)  
申請(qǐng)(專利權(quán))人 南京長(zhǎng)澳醫(yī)藥科技有限公司  
發(fā)明(設(shè)計(jì))人 海燕;宋祥珍;顧天明  
地址 210007江蘇省南京市秦淮區(qū)大校場(chǎng)30號(hào)  
頒證日  
國際申請(qǐng)  
進(jìn)入國家日期  
專利代理機(jī)構(gòu) 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司  
代理人 湯志武  
國省代碼 江蘇;32  
主權(quán)項(xiàng) 一種依西美坦的合成工藝,包括6-亞甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮的合成、用上述中間體來合成粗品依西美坦及粗品依西美坦的精制三個(gè)步驟,其特征在于:(1)6-亞甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮的合成包括如下步驟:A.將雄烯二酮、四氫呋喃、無水乙醇、原甲酸三乙酯、對(duì)甲苯磺酸依次加入反應(yīng)器內(nèi),40-45℃攪拌反應(yīng)1小時(shí)后加入對(duì)甲苯磺酸,反應(yīng)1小時(shí);B.加入N-甲基苯胺、37%甲醛,并維持此溫度反應(yīng)2小時(shí),冷至20℃以下,滴加濃鹽酸,加畢,繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí),冷至0-5℃;C.加水,再攪拌反應(yīng)1小時(shí),抽濾,水洗,干燥后得黃色固體狀的6-亞甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮;(2)依西美坦的合成包括如下步驟:A.將6-亞甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮、甲苯、3,5-二硝基苯甲酸加熱至回流;B.分批加入2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌,繼續(xù)回流5小時(shí),冷至室溫,抽濾;C.濾液先后用5%NaOH溶液,10%H2SO4溶液,飽和NaHCO3液及飽和NaCl溶液洗滌,回收溶劑,即得粗品依西美坦;(3)粗品依西美坦的精制包括如下步驟:A.在依西美坦粗品中加丙酮,再加水,用活性炭脫色,過濾;B.減壓回收部分丙酮-水后,析出淡黃色固體,收集固體;C.用乙醇-水重結(jié)晶,所得結(jié)晶再次用乙酸乙酯-石油醚重結(jié)晶,得白色或類白色結(jié)晶狀成品依西美坦。  
摘要 本發(fā)明涉及一種依西美坦的合成工藝包括6-亞甲基-雄甾-4-烯3,17-二酮的合成、粗品依西美坦的合成及精制三個(gè)步驟。本發(fā)明工藝路線簡(jiǎn)單,原料易得,收率高,適合國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)。  
國際公布  
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