公開(公告)號(hào)
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CN1765872A
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公開(公告)日
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2006.05.03
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200510095766.3
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申請(qǐng)日期
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2005.11.22
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專利名稱
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2-氨基-2-[2-(4-烷基苯基)乙基]-1,3-丙二醇的制備方法
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主分類號(hào)
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C07C209/34(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C209/34(2006.01)I;C07C211/27(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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江蘇吳中蘇藥醫(yī)藥開發(fā)有限責(zé)任公司;國藥醫(yī)藥發(fā)展公司
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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朱崇泉;高振云;鄧銀來;李錦玉;沈成榮;楊 秋;曹慶先
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地址
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210009江蘇省南京市鼓樓區(qū)馬家街26號(hào)
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頒證日
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國際申請(qǐng)
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進(jìn)入國家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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南京君陶專利商標(biāo)代理有限公司
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代理人
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奚勝元
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國省代碼
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江蘇;32
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主權(quán)項(xiàng)
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一種制備以下通式(I)之2-氨基-2-[2-(4-烷基苯基)乙基]-1,3-丙二醇的方法: 式中:R為C1-10的烷基; 其特征在于該方法包括以下步驟: 1),烷基苯(II) 與3-鹵代丙酰氯(IX) 在Lewis酸存在下進(jìn)行F-C;磻(yīng),生成β-鹵代-對(duì)烷基苯丙酮(III); 式中:R為C1-10的烷基,X為鹵素原子Cl或Br; 2),β-鹵代-對(duì)烷基苯丙酮(III)與亞硝酸鈉反應(yīng),生成β-硝基-對(duì)烷基苯丙酮(IV); 式中:R為C1-10的烷基; 3),β-硝基-對(duì)烷基苯丙酮(IV)還原形成3-硝基-1-(4-烷基苯基)丙醇(V); 式中:R為C1-10的烷基; 4),3-硝基-1-(4-烷基苯基)丙醇(V)與甲醛在堿性條件下縮合生成2-硝基-2-羥甲基-4-(4-烷基苯基)-1,4丁二醇(VI); 式中:R為C1-10的烷基; 5),2-硝基-2-羥甲基-4-(4-烷基苯基)-1,4丁二醇(VI)還原、氫解形成目標(biāo)化合物2-氨基-2-[2-(4-烷基苯基)乙基]-1,3-丙二醇(I)。
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摘要
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本發(fā)明提供了通式(I)之2-氨基-2-[2-(4-烷基苯基)乙基]-1,3-丙二醇的制備方法:該方法是以烷基苯II為起始原料,在Lewis酸存在下與3-鹵代丙酰氯進(jìn)行Friedel-Crafts;磻(yīng),生成β-鹵代對(duì)烷基苯丙酮III;III與亞硝酸鈉反應(yīng),生成關(guān)鍵的中間產(chǎn)物β-硝基對(duì)烷基苯丙酮IV。IV經(jīng)復(fù)氫化合物還原制得3-硝基-1-(4-烷基苯基)丙醇V,然后經(jīng)過羥甲基化制得2-硝基-2-羥甲基-4-(4-烷基苯基)-1,4丁二醇VI,中間體VI再氫化還原硝基的同時(shí)脫芐醇羥基得到目標(biāo)化合物2-氨基-2-[2-(4-烷基苯基)乙基]-1,3-丙二醇I。
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國際公布
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