| 公開(公告)號(hào) | CN1281566C |
| 公開(公告)日 | 2006.10.25 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200410053681.4 |
| 申請(qǐng)日期 | 2004.08.12 |
| 專利名稱 | 一種清潔制備高純度茄尼醇的方法 |
| 主分類號(hào) | C07C33/02(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07C33/02(2006.01)I;C07C29/76(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 復(fù)旦大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 薛華欣;陳建民;周新光 |
| 地址 | 200433上海市邯鄲路220號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 上海正旦專利代理有限公司 |
| 代理人 | 姚靜芳;王福新 |
| 國省代碼 | 上海;31 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種清潔制備高純度茄尼醇的方法，其特征在于： 1).溶解原料：將純度不低于70％茄尼醇原料完全溶解在飽和烷烴中，質(zhì)量濃度為20～80％； 2).色譜柱分離：將溶解后的原料直接加入色譜柱中，然后用乙酸酯與烷烴體積比是1∶1-1∶100的淋洗液沖洗，收集餾份，對(duì)各個(gè)餾份進(jìn)行檢測，將組分相似的餾份合并在一起進(jìn)行處理，當(dāng)茄尼醇全部淋洗下來后，用乙酸酯沖洗柱子，以備色譜柱下次重復(fù)使用； 3).濃縮：經(jīng)色譜分離得到的餾份，檢測確定其含量，分別合并濃縮后得到不同規(guī)格的產(chǎn)品，將濃縮液通過水浴加熱至30～60℃，保持-0.03～0.08MPa的負(fù)壓狀態(tài)，蒸發(fā)后即得產(chǎn)品，蒸發(fā)出來的溶劑重新進(jìn)行配比，回收使用。 |
| 摘要 | 本發(fā)明是一種清潔制備高純度茄尼醇的方法，本方法使用含量不低于70％的茄尼醇粗原料，制備純度可達(dá)98.5％的茄尼醇純品。本發(fā)明使用高效液相制備色譜柱或中壓硅膠填充柱，以無毒的飽和烷烴(正戊烷、環(huán)己烷、正己烷或正辛烷等)和乙酸酯(乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丙酯等)的混和液為淋洗液。淋洗后的餾份分段收集，經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)回收溶劑，溶液濃縮后的分段產(chǎn)物真空干燥處理，可獲得純度高達(dá)98.5％的茄尼醇純品。該方法制備的茄尼醇純度高、成本低、工藝簡單、純化過程無污染、溶劑可回收使用、便于工業(yè)化生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
