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一種制備特比萘芬鹽酸鹽的方法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學論壇 浙江海正藥業(yè)股份有限公司/包如勝;錢慶生;王志剛;白驊;丁安平;林慧
公開(公告)號 CN1293037C  
公開(公告)日 2007.01.03  
申請(專利)號 CN200410088752.4  
申請日期 2004.11.03  
專利名稱 一種制備特比萘芬鹽酸鹽的方法  
主分類號 C07C211/30(2006.01)I  
分類號 C07C211/30(2006.01)I;C07C209/60(2006.01)I  
分案原申請?zhí)?  
優(yōu)先權  
申請(專利權)人 浙江海正藥業(yè)股份有限公司  
發(fā)明(設計)人 包如勝;錢慶生;王志剛;白 驊;丁安平;林 慧  
地址 318000浙江省臺州市椒江區(qū)外沙路46號  
頒證日  
國際申請  
進入國家日期  
專利代理機構  
代理人  
國省代碼 浙江;33  
主權項 一種制備式(I)的特比萘芬鹽酸鹽的方法包括如下步驟: (1)由6,6-二甲基-1-庚烯-4-炔-3-醇(II)與氫溴酸進行重排反應制備(E)-1-溴-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔(III)和(Z)-1-溴-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔(IV): 其中反應是在0-50℃下,在沒有催化劑存在下進行; (2)由(E)-1-溴-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔(III)和(Z)-1-溴-6,6-二甲基-2-庚烯-4-炔(IV)混合物與N-甲基-1-萘甲胺進行縮合制備得到特比萘芬鹽酸鹽(I): 其中反應溫度控制在20-60℃之間,反應結束后,通過通入氯化氫氣體形成鹽酸鹽,結晶得到特比萘芬鹽酸鹽(I)。  
摘要 本發(fā)明涉及一種制備式(I)的特比萘芬鹽酸鹽的方法,該方法主要包括將式(II)的6,6-二甲基-1-庚烯-4-炔-3-醇化合物與氫溴酸反應制備得式(III)和(IV)的溴化產(chǎn)物,然后將式(III)和式(IV)混合物與N-甲基-1-萘甲胺進行縮合,通氯化氫氣體,結晶制備得式(I)特比萘芬鹽酸鹽化合物。本發(fā)明得方法可以高收率地制備得到特比萘芬鹽酸鹽。該發(fā)明路線條件溫和、合成路線短、避免了使用高毒性、難回收的化學物質(zhì),工藝操作簡單,便于工業(yè)化生產(chǎn)。  
國際公布  
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