方法名稱： |
抗饑消渴片-鹽酸小檗堿的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于抗饑消渴片中鹽酸小檗堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品加鹽酸-甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在265nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 SP8800高效液相色譜儀（美國(guó)光譜物理公司)；N2000色譜工作站（浙江大學(xué))。 色譜條件 色譜柱：Phenomenex C18 柱(250mm×5mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-0.03mol/L磷酸二氫鉀-1%三乙胺溶液 (31∶59∶10，用乙酸調(diào)節(jié)pH7)；檢測(cè)波長(zhǎng)：265nm；流速：1.0ml·min-1；柱溫：30℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱定鹽酸小檗堿對(duì)照品15.60g，置100ml量瓶中，加鹽酸-甲醇溶液（1：100)溶解并稀釋至刻度，即得。 供試品溶液的制備 取樣品20片，精密稱定，研細(xì)，取粉末約0.4g，精密稱定，置100ml量瓶中，加鹽酸-甲醇溶液（1：100)80ml，在熱水中放置30min，超聲20min，放冷，加鹽酸-甲醇溶液（1：100)至刻度。搖勻，用微孔濾膜（0.45μm)濾過(guò)，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
韓勇，劉貴銀. 抗饑消渴片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究. 中國(guó)藥業(yè). 2005，14(8)：24～25 |
