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前列舒片—鹽酸小檗堿的含量測定方法—HPLC-UV

  
方法名稱:
  前列舒片—鹽酸小檗堿的含量測定—HPLC-UV
應用范圍:
  用于前列舒片中鹽酸小檗堿的含量測定
方法原理:
 本品細粉加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在265nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器設備  日本島津LC-10T高效液相色譜儀;SPD-10A型紫外檢測器(日本島津公司)。

色譜條件  色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠柱;流動相:乙腈-0.1%磷酸-十二烷基磺酸鈉(60∶40∶0.1);流速:1.0ml·min-1;檢測波長:265nm。

試樣制備:
 

對照品溶液的制備  精密吸取鹽酸小檗堿對照品10.4mg,置100ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀釋至刻度,作為對照品儲備液,精密吸取對照品儲備液(每毫升含鹽酸小檗堿0.104mg)2.0 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,作為對照品溶液(20.8μg·ml-1)。

供試品溶液的制備  取本品10片,研細,取細粉約0.1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇40ml,超聲處理30min,取出,放冷,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

操作步驟:
  在選定的色譜條件下,分別吸取對照品和供試品溶液各20μl進樣,測定峰面積值,按外標法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻:
  農(nóng)小棉,梁永平,韋敏法. 前列舒片的質(zhì)量標準研究. 時珍國醫(yī)國藥. 2007,18(4):912~914
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