方法名稱： |
阿歸養(yǎng)血片--芍藥苷含量測(cè)定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
用于阿歸養(yǎng)血片的質(zhì)量控制 |
方法原理： |
樣品加50%乙醇超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在229nm處測(cè)定峰面積，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算芍藥苷含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀(日本島津)：泵LC-10AT型，檢測(cè)器SPD-10A型； 色譜條件 DiamonsilTM （鉆石)C18色譜柱(4.6mm×200mm，5μm，迪馬公司)；流動(dòng)相：乙睛-0.1％磷酸(15：85)；流速1mL／min：檢測(cè)波長(zhǎng)：229nm，柱溫：25℃。 |
試樣制備： |
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 取經(jīng)過五氧化二磷減壓干燥至恒重的芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加50％的乙醇制成0.1068mg／mL的溶液，即得對(duì)照品溶液。精密吸取此對(duì)照品溶液適量進(jìn)樣，以峰面積對(duì)進(jìn)樣量進(jìn)行回歸，進(jìn)樣量在0.1068~1.6020μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 供試品溶液的制備 取阿歸養(yǎng)血片6片粉碎成細(xì)粉，取2.0g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50％乙醇35mL，密塞，稱定重量，超聲處理1h，放冷，再稱定重量，用50％乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，吸取續(xù)濾液10mL，蒸干，用甲醇溶解并定容至5mL，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液，峰面積帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
林麗洋,賀英菊,閏根全等.阿歸養(yǎng)血片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究.中成藥.2007,29(3):375-378 |
