方法名稱: |
白芍顆粒飲片--芍藥苷含量測定--HPLC法 |
應(yīng)用范圍: |
測定白芍顆粒飲片中芍藥苷的含量 |
方法原理: |
樣品加50%甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜儀分離,在230nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算芍藥苷含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器設(shè)備 Waters高效液相色譜系統(tǒng),515泵,2487紫外檢測儀,717自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng),柱溫箱; 色譜條件 色譜柱:Alltech色譜柱(4.6mm×150mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-磷酸二氫鉀-醋酸-異丙醇(67:173:4:4);檢測波長:230nm;流速:1.0mL/mL;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:5μL。 |
試樣制備: |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取由五氧化二磷減壓干燥12小時(shí)的芍藥苷對(duì)照品l1.75mg,置于250mL量瓶中,加50%甲醇適量,置水浴中震搖使溶解,放置至室溫,用50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 供試品溶液的制備 取裝量差異下的本品顆粒,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置于50mL量瓶中,加50%甲醇適量,超聲處理20min使溶解,放置至室溫,加50%甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液lmL置于50mL量瓶中,用50%甲醇稀釋置刻度,搖勻,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對(duì)照液與供試品溶液10μL,用0.45μm微孔濾膜濾過,注入色譜儀,按上述色譜條件,以峰面積按外標(biāo)法測定含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
陳曉城.白芍顆粒飲片中芍藥苷的含量測定.浙江中醫(yī)雜志.2006,41(3):173-174 |