方法名稱： |
芍藥--芍藥苷含量測定--HPLC法4 |
應(yīng)用范圍： |
赤芍、白芍藥材和飲片中芍藥苷的含量測定 |
方法原理： |
樣品分別以甲醇超聲處理，50%甲醇加熱回流處理，50%甲醇超聲處理，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測定峰面積，外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算含量并比較。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 LC-10AT液相色譜儀，日本島津；SPD-10Avp紫外檢測器；江申色譜工作站； 色譜條件 色譜柱：Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm)；流動(dòng)相：乙腈-水(18∶82)；檢測波長：230nm；流速：1.0mL/min；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：20μL(定量環(huán))。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對照品約2mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用50%甲醇溶解并定容至刻度，搖勻，制成每1mL含0.2mg的溶液。 供試品溶液的制備：方法一 分別取赤芍和白芍粗粉0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱定重量，浸泡4h，超聲處理20min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，即得供試品溶液A。方法二 分別取赤芍和白芍粗粉0.25g，精密稱定，置燒瓶中，精密加50%甲醇25mL加熱回流30min，放冷，濾過，濾渣同法操作一次，合并濾液至50mL量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得供試品溶液B。方法三 按方法一操作，將加入溶劑由甲醇改為50%甲醇，制得供試品溶液C。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對照品溶液與不同方法制備的供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，按外標(biāo)一點(diǎn)法測定芍藥苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
謝曉梅,廖自榮.芍藥中芍藥苷提取方法的比較研究.中國中醫(yī)藥科技.2005,12(2):98- 99 |
