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木香—木香烴內酯和去氫木香內酯的含量測定方法—HPLC

  
方法名稱:
  木香—木香烴內酯和去氫木香內酯的含量測定—HPLC
應用范圍:
  本方法適用于木香藥材中木香烴內酯和去氫木香內酯含量的測定
方法原理:
 本品粉末加氯仿超聲提取,經液相色譜分離,在225 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設備及實驗條件:
 

儀器   Agilent 1100 Series 高效液相色譜儀,配置Agilent 1100 Series四元梯度泵,Agilent 1100 Series 自動進樣系統(tǒng),Agilent 1100 Series 二極管陣列檢測器,Agilent 1100 Series真空在線脫氣機,Agilent 1100 Series 柱溫箱及Agilent 1100Chem Stat ion 4. 0 色譜工作站

色譜條件   色譜柱:Agilent Zorbax SB—C18 (4. 6 mm ×150 mm,5 μm) ;流動相:甲醇-水(65∶35);流速:1. 0 mL/m in;柱溫:常溫;檢測波長:225 nm

試樣制備:
 

對照品溶液制備   精密稱取木香烴內酯和去氫木香內酯對照品各5 mg,分別置于10 mL容量瓶中,氯仿溶解并定容,制成濃度約為0.5 mg/mL的溶液,作為對照品溶液。

供試品溶液制備  精密稱取木香藥材粉末約0.1 g,置50 mL具塞錐形瓶中,精密加入氯仿15 mL,稱定重量,室溫放置過夜,然后超聲處理30 min,放冷至室溫,再稱定重量,補足損失的溶劑量,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密吸取續(xù)濾液3 mL,蒸發(fā)皿70 ℃水浴至干,殘渣加入少許甲醇溫熱使溶解并轉移置于10 mL容量瓶中,放冷,甲醇定容,搖勻,過0.45 μm微孔濾膜,作為供試品溶液。

操作步驟:
  分別精密吸取木香烴內酯和去氫木香內酯對照液以及木香供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算木香烴內酯和去氫木香內酯含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻:
  李澤友,潘揚,丁崗. 木香藥材中木香烴內酯和去氫木香內酯的定性和定量研究. 時珍國醫(yī)國藥. 2004,15(11):745~746
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