方法名稱： |
中成藥保濟(jì)丸—木香揮發(fā)油的含量測定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于中成藥保濟(jì)丸中木香揮發(fā)油含量的測定 |
方法原理： |
本品粉末加二氯甲烷回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在275 nm處測定峰面積，外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器 島津LC - 6A 高效液相色譜儀（附有SPD - 6AV 紫外檢測器) 色譜條件 色譜柱：大連產(chǎn)Hypersil ODS柱（150 mm×4.6 mm)；流動相：甲醇∶水（40∶60)；流速：1 mL/min；檢測波長：275 nm；流速：1 mL/min；柱溫：室溫 |
試樣制備： |
對照品溶液制備 取500 g云木香粉碎，用水蒸氣蒸餾提取，得4.00 g木香揮發(fā)油。精密稱取木香揮發(fā)油0.0283 g，置于25 mL容量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度，質(zhì)量濃度為（0.1132 ×10 - 2) g/mL，然后以此溶液為母液，分別配下列質(zhì)量濃度溶液{ （01008 ； 01010 ； 01012 ； 01014 ； 01016 ； 01018 ；01020 ； 01022) ×10 - 2} g/ mL。即得對照品溶液。 供試品溶液制備 將羊城保濟(jì)丸和香港保濟(jì)丸分別研磨成60—100目粉末；稱取羊城保濟(jì)丸粉末23.2061 g，分別將保濟(jì)丸粉末放入250 mL的圓底燒瓶中，加入150 mL二氯甲烷，搖勻，進(jìn)行水浴回流（40 -50 ℃)9.5 h，抽濾，得抽提溶液，水浴蒸餾濃縮，得油狀物0.5408 g。用同法提取香港保濟(jì)丸23.2060 g，得油狀物1.1893 g。 分別用三氯甲烷使油狀物全部溶解，配成濃度為0.036 g/mL三氯甲烷溶液，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香揮發(fā)油對照液以及保濟(jì)丸供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算木香揮發(fā)油含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
楊定喬，姚春鳳，曾和平等. 高效液相色譜法（HPLC) 測定中成藥保濟(jì)丸中木香揮發(fā)油的含量. 華南師范大學(xué)學(xué)報. 2002，（2)：22～24 |
