消炎利膽片—穿心蓮內(nèi)酯類和苦木堿類—RP-HPLC

儀器    HP1100高效液相色譜儀，配有HPDAD-G1315A 檢測(cè)器、UP G1316柱溫箱、HPG1312A真空在線脫氣機(jī)、色譜工作站（HPCHEM-STATION)

色譜條件    色譜柱：HP Hypersil ODS C18柱（5 μm，4 mm×125 mm)；流動(dòng)相：乙腈-0.2 %氨水溶液（22∶78)；流速：2 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：254 nm；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣量：5 μL

對(duì)照品溶液制備    分別精密稱取對(duì)照品穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯、3-甲基-鐵屎米-2，6-二酮、苦木堿乙、苦木堿丁適量，用甲醇溶解定容，制成濃度分別為2，2，0.2，0.6，0.5 mg/mL的單一對(duì)照品貯備液。用移液管依次準(zhǔn)確吸取溶液2，3，1，2，2 mL置于10 mL量瓶中，搖勻。

供試品溶液制備    取消炎利膽片20片，研碎成粉末，精密稱取消炎利膽片1 g，置于100 mL磨口具塞三角瓶中，準(zhǔn)確加入95 %乙醇100 mL稱重，在3 h內(nèi)每隔0.5 h振搖5 min，室溫放置24 h后，用95 %乙醇補(bǔ)重，搖勻，靜置0.5 h澄清。精密吸取澄清液40 mL，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干溶劑，用5 mL甲醇分次將殘留物轉(zhuǎn)至中性氧化鋁小柱（柱徑10 mm，內(nèi)裝5 g填料)后，用50 mL甲醇洗脫，洗脫液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干溶劑，殘?jiān)�加甲醇使溶解并定量轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。