方法名稱: |
消炎止咳貼—鹽酸麻黃堿的含量測定—RP-HPLC |
應(yīng)用范圍: |
用于消炎止咳貼中鹽酸麻黃堿的含量測定 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在207 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 Agilent1100系列高效液相色譜儀(四元泵,手動進(jìn)樣器,紫外檢測器,柱溫箱,化學(xué)工作站) 色譜條件 色譜柱:Inertsil-3 ODS(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:甲醇-0.1 %磷酸(8∶92);流速:1 mL/min;柱溫:30 ℃;檢測波長:207 nm |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 精密稱取鹽酸麻黃堿對照品10.25 mg,置25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1 mL,置10 mL量瓶中,用流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL含鹽酸麻黃堿41 μg)。 供試品溶液的制備 取本品膏劑2g,使成小塊,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,稱定重量,超聲處理45 min,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續(xù)濾液1 mL,置中性氧化鋁柱(100~200目,1.5 g,內(nèi)徑1 cm)上,用50 %甲醇洗脫,收集洗脫液約9 mL,置10 mL量瓶中,加磷酸1滴,用50 %甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取鹽酸麻黃堿對照液以及消炎止咳貼供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計算鹽酸麻黃堿含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:f1411.cn) |
備注: |
|
參考文獻(xiàn): |
喬明,韓建偉,付敏. RP-HPLC法測定消炎止咳貼中鹽酸麻黃堿的含量.中國中醫(yī)藥信息雜志. 2006,13(11):56~57 |