方法名稱: |
陸英顆粒陸英顆粒與陸英糖漿-烏索酸和齊墩果酸的含量-RP-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍: |
用于陸英顆粒與陸英糖漿中烏索酸和齊墩果酸含量測定 |
方法原理: |
本品顆粒加95 %乙醇索氏提取、糖漿加氯仿萃取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件: |
儀器 高效液相色譜儀(2690泵、2487紫外可見光檢測器、Millennium32色譜管理系統(tǒng),美國Waters公司) 色譜條件 色譜柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流動相:甲醇-水(體積比為87∶13);流速:1.0 mL/min;檢測波長:210 nm;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:20 μL |
試樣制備: |
對照品溶液的制備 取烏索酸對照品和齊墩果酸對照品適量,精密稱定,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,制成含烏索酸0.540 g/L、齊墩果酸0.520 g/L的溶液,備用。 供試品溶液的制備 1)取陸英顆粒供試品3 g,置索氏提取器中,加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95 %的乙醇80 mL提取5 h,回收乙醇,殘?jiān)眉状既芙猓D(zhuǎn)移至200 mL量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻。用微孔濾膜過濾,得供試品溶液。2)精密量取陸英糖漿供試品2.00 mL置分液漏斗中,加氯仿提取2次(10 mL、5mL),合并氯仿液,蒸干,殘?jiān)眉状既芙,并定量轉(zhuǎn)移至200 mL量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜過濾,得供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取桔烏索酸與齊墩果酸對照液以及陸英顆粒與陸英糖漿供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算烏索酸與齊墩果酸含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻(xiàn): |
田曉玲,賈英,廖瓊峰等.RP HPLC 法測定陸英顆粒與陸英糖漿中烏索酸與齊墩果酸含量. 沈陽藥科大學(xué)學(xué)報. 2006,23(6):366~368 |