方法名稱: |
婦炎凈顆!然兩面針堿的含量— HPLC-UV |
應用范圍: |
用于測定婦炎凈顆粒中氯化兩面針堿的含量 |
方法原理: |
本品加甲醇超聲提取,經(jīng)液相色譜分離,在328 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設備及實驗條件: |
儀器 LC-10AT HPLC色譜儀(日本島津公司);ZA-100Column Heater (ZhengAn Instruments) 色譜條件 色譜柱:Vp-ODS C18(4. 6 m×150 mm,5 μm);流動相:乙腈-水-三乙胺(25∶75∶0. 3);流速:1 mL/min;檢測波長:328 nm;柱溫:35 ℃ |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取在60 ℃減壓干燥4 h的氯化兩面針堿對照品10 mg,加甲醇定容至50 mL,搖勻。精密吸取對照品甲醇溶液5 mL,加甲醇定容至25 mL,搖勻,作為對照品溶液。 供試品及陰性樣品溶液制備 精密稱取本品及陰性樣品粉末各10 g,分別加入2 的鹽酸溶液20 mL,超聲提取30 min,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,用三氯甲烷振搖提取5次,每次40 mL,回收三氯甲烷,殘渣用甲醇溶解并定容至25 mL,0. 45 μm微孔濾膜過濾,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取氯化兩面針堿對照液以及婦炎凈顆粒供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算氯化兩面針堿含量。 |
附件: |
點擊下載 (解壓密碼:f1411.cn) |
備注: |
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參考文獻: |
劉鵬翰,趙典豐,.陸來祥等. 高效液相色譜法測定婦炎凈顆粒中氯化兩面針堿的含量. 中成藥.2006,28(6):815~817 |