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配伍對(duì)麻黃湯—苦杏仁苷的含量測(cè)定方法—HPLC

  
方法名稱:
  配伍對(duì)麻黃湯—苦仁苷的含量測(cè)定—HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于配伍對(duì)麻黃湯杏仁苷的含量測(cè)定
方法原理:
 本品配方加水回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在210 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    美國(guó)惠普HP1100 高效液相色譜儀-UV可變波長(zhǎng)檢測(cè)器  

色譜條件  色譜柱:Hypersil ODS 柱(4.0 mm ×250 mm ,5 μm); 流動(dòng)相:甲醇-水(15∶85) ;流速:0.5 mL/min;柱溫:35 ℃;檢測(cè)波長(zhǎng):210 nm;進(jìn)樣體積:10 μL
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備    精密稱取苦杏仁苷對(duì)照品適量,用80 %甲醇配制得0.503 mg/mL的苦杏仁苷對(duì)照品貯備液。精密移取對(duì)照品貯備液適量, 用流動(dòng)相稀釋,得100.6 μg/mL的苦杏仁苷對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備    按正交設(shè)計(jì)取組成含苦杏仁的8個(gè)配伍組方,分別稱取各組方配伍的藥材(苦杏仁除外)置于三頸燒瓶中,加水1000 mL ,浸泡30 min,加熱回流30 min時(shí),迅速加入1付湯劑劑量的苦杏仁,繼續(xù)回流20 min。停止加熱,取出燒瓶,搖勻,即得各配伍水煎液。精密移取各配伍水煎液5 mL于25 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。放置2 h后離心,精密移取上清液5.0 mL于10 mL量瓶中,加水至刻度,搖勻。用0.45 μm微孔濾膜濾過(guò),即得各配伍供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取苦杏仁苷對(duì)照液以及配伍對(duì)麻黃湯供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算苦杏仁苷含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:f1411.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  吳昭暉,羅佳波,胡曉添. HPLC法研究配伍對(duì)麻黃湯中苦杏仁苷含量的影響.中草藥. 2004,35(3):269~271
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