益心酮片—金絲桃苷的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定益心酮片中金絲桃苷的含量。

本方法適用于中成藥益心酮片。

1. 乙腈

2 .0.5%醋酸溶液

3 .四氫呋喃

4 .甲醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按金絲桃苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：甲醇 乙腈 四氫呋喃 0.5%醋酸溶液＝1 1 19.4 78.6

2.2檢測(cè)波長(zhǎng)：363nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取金絲桃苷對(duì)照品適量，加稀乙醇制成每1mL含25mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品，置50 mL量瓶中，加稀乙醇40mL，超聲處理（功率300W，頻率50kHz)30分鐘，放冷，用稀乙醇稀釋至刻度，搖勻，離心（每分鐘12000轉(zhuǎn))10分鐘或用微孔濾膜（0.45mm)濾過(guò)，取上清液或續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)363nm處測(cè)定金絲桃苷（C₂₁H₂₀O₁₂)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p575。