萬應(yīng)膠囊－鹽酸小檗堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定萬應(yīng)膠囊中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于中成藥萬應(yīng)膠囊。

本品經(jīng)加熱回流處理后，上清液用流動(dòng)相稀釋，搖勻，濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長265nm處檢測鹽酸小檗堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 鹽酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液

2. 乙腈

3. 0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液＝30 70

2.2檢測波長：265nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

精密稱定本品0.3g，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加鹽酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取重量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，研細(xì)，取約0.3g，精密稱定，加鹽酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液30mL，加熱回流1小時(shí)，放冷，濾過，濾液置50mL量瓶中，容器與殘?jiān)�用鹽酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液洗滌數(shù)次，洗液并入同一量瓶中，加鹽酸-70%乙醇（1：100)的混合溶液至刻度，搖勻，離心，精密量取上清液1mL，置10mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長265nm處測定鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₈ClNO₄)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p332。