方法名稱： |
西瓜霜潤喉片—冰片、薄荷腦的測定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于中成藥西瓜霜潤喉片。 |
方法原理： |
供試品經(jīng)萘的醋酸乙酯溶液溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片、薄荷腦的響應(yīng)值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
1. 萘 2. 醋酸乙酯 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1氣相色譜儀 1.2 色譜柱 玻璃柱（1.6m × 3.2mm)，以Chromosorb WAW-DMCS為擔(dān)體，以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10%，理論塔板數(shù)按內(nèi)標(biāo)物(萘)計(jì)算應(yīng)不低于2526。 2色譜條件 2.1柱溫：135℃ 2.2檢測器：氫火焰離子化檢測器 2.3檢測器溫度：240℃ |
試樣制備： |
1.內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱取萘適量,加醋酸乙酯制成每1mL含萘0.2mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。 2.對照品溶液的制備 精密稱取冰片和薄荷腦對照品適量，加內(nèi)標(biāo)溶液制成每1mL含冰片0.2mg、薄荷腦0.4mg的溶液，作為對照品儲備液。 3. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密稱取冰片對照品15mg、薄荷腦對照品40mg，置25mL容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，精密吸取該溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL，分別置于10mL容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 4.供試品溶液的制備 精密量取供試品4.0g，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液25mL，稱定重量，超聲處理20min，放冷，再稱定重量，用內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液各2mL，注入氣相色譜儀，用氫火焰離子化檢測器檢測冰片、薄荷腦的響應(yīng)值，以對照品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值對濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2.供試品的測定 分別精密量取對照品溶液及供試品溶液各2mL,注入氣相色譜儀，用氫火焰離子化檢測器檢測冰片、薄荷腦的響應(yīng)值，計(jì)算出其含量。 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
翁雪萍，李惠敏，邱文煒. 氣相色譜法測定西瓜霜潤喉片中冰片和薄荷腦的含量. 中藥新藥與臨床藥理，2001，12(5)：366-367. |
