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磺胺異惡唑片—磺胺異惡唑的測定—非水滴定法

醫(yī)藥數(shù)據(jù)庫中心 藥學(xué)論壇 磺胺異惡唑片—磺胺異惡唑的測定—非水滴定法
方法名稱:
磺胺異惡唑片—磺胺異惡唑的測定—非水滴定法
應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定磺胺異惡唑的含量。

本方法適用于磺胺異惡唑片。

方法原理:

供試品經(jīng)處理后用二甲基甲酰胺溶解,加偶氮紫指示液,用甲醇鈉滴定液滴定,偶氮紫指示液顯藍(lán)色時(shí)停止滴定,讀出甲醇鈉滴定液使用量,計(jì)算磺胺異惡唑含量。

試劑:

1. 二甲基甲酰胺

2.甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)

3.偶氮紫指示液:取偶氮紫0.1g,加二甲基甲酰胺100mL使溶解,即得。

4.基準(zhǔn)苯甲酸

儀器設(shè)備:
試樣制備:

1.甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)

配制:取無水甲醇(含水量0.2%以下)150mL,置于冰水冷卻得容器中,分次加入新切得金屬鈉2.5g,使完全容溶解后,加無水苯(含水量0.02%以下)適量,使成1000mL,搖勻。

標(biāo)定:取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重得 基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g,精密稱定,加無水甲醇15mL使溶解,加無水苯5mL與1%麝香草酚藍(lán)得無水甲醇溶液1滴,用本液滴定至藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL的甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量和苯甲酸的取用量,算出本液濃度,即得。

本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā),每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。

貯藏:置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi),避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
操作步驟:

取本品約10片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于磺胺異惡唑0.5g),加二甲基甲酰胺40mL使溶解,加偶氮紫指示液3滴,用甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液恰顯藍(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL甲醇鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于26.73mg的C11H13N3O3S 。

注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.859。

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